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這些因素都會(huì)影響通用型氣相色譜儀的工作
點(diǎn)擊次數(shù)：1313 更新時(shí)間：2023-02-21
這些因素都會(huì)影響通用型氣相色譜儀的工作。
1、樣品的性質(zhì)
頂空氣體中各組分的含量不僅與自身的揮發(fā)性有關(guān)，還與基體有關(guān)，特別是那些在樣品基體中溶解度高（分配系數(shù)高）的組分，基體效應(yīng)更為顯著。這是氣相色譜儀頂空進(jìn)樣的一大特點(diǎn)，即頂空氣體的成分與原始樣品的成分不同，這對(duì)定量分析有很嚴(yán)重的影響。因此，標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)是與樣品相同或相似的基質(zhì)，否則定量分析誤差較大。減少基體影響：鹽析出、加水、調(diào)整pH值、固體粉碎、稀釋等。
2、樣品大小
在頂空氣相色譜中，進(jìn)樣量由進(jìn)樣時(shí)間或定量管控制，也受溫度和壓力的影響。頂空分析的進(jìn)樣量沒(méi)有什么意義，但進(jìn)樣量的重現(xiàn)性很重要，即要保證進(jìn)樣條件的重現(xiàn)，頂空瓶中的樣品量對(duì)分析結(jié)果有很大影響，需要根據(jù)樣品系統(tǒng)的性質(zhì)來(lái)確定樣品量。
樣品量的重現(xiàn)性：待測(cè)組分的分布系數(shù)越?。ㄔ谀Y(jié)相中的溶解度越大），樣品量的波動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響越大。在實(shí)際分析中，分布系數(shù)一般是未知的，所以有必要保證樣品量的一致性。
樣品瓶的體積：樣品體積的上限是樣品瓶的80%，為了有足夠的頂空體積，一般小于樣品瓶體積的50%。
總之，樣品性質(zhì)、分析目的和方法是決定樣品體積的主要因素。
3、平衡溫度
通用型氣相色譜儀樣品的平衡溫度與蒸氣壓力直接相關(guān)，并影響分布系數(shù)。一般來(lái)說(shuō)，溫度越高，蒸氣壓越高，頂空氣體的濃度越高，分析靈敏度越高。待測(cè)組分的沸點(diǎn)越低，對(duì)溫度越敏感。從這個(gè)角度看，平衡溫度越高，有利于縮短平衡時(shí)間。
在實(shí)際分析中，在滿足靈敏度的條件下，往往選擇較低的平衡溫度。過(guò)高的溫度會(huì)引起某些成分（樣品瓶中的空氣）的分解和氧化，還可能引起頂空氣體的壓力過(guò)高，特別是有機(jī)溶劑（因此應(yīng)選擇高沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑）。過(guò)高的頂空氣體壓力將導(dǎo)致系統(tǒng)的泄漏。
4、平衡時(shí)間
平衡時(shí)間基本上取決于被測(cè)組分分子從樣品基體到氣相色譜儀的擴(kuò)散速度。擴(kuò)散速度越快，需要的平衡時(shí)間就越短。此外，擴(kuò)散系數(shù)與分子大小、介質(zhì)粘度和溫度有關(guān)。溫度越高，粘度越低，擴(kuò)散系數(shù)就越大。因此，提高溫度可以縮短平衡時(shí)間?；旌系姆椒ǎ瑱C(jī)械振動(dòng)混合或電磁混合，可以用來(lái)縮短平衡時(shí)間。對(duì)于分析系數(shù)大的樣品，攪拌的作用不大。
5、樣品瓶
通用型氣相色譜儀頂空樣品瓶應(yīng)具有準(zhǔn)確的容積，能承受一定的壓力，密封性好，對(duì)樣品無(wú)吸附作用。現(xiàn)在一般采用硼硅酸鹽玻璃制成。樣品瓶的容積一般為10-20mL，容積一般根據(jù)儀器要求和樣品情況確定，液體一般為20mL。儀器因素應(yīng)考慮色譜柱的直徑大小和進(jìn)樣量。
密封蓋是由塑料或金屬密封墊組成。通常使用一次性的金屬壓蓋。有硅橡膠（耐高溫）、丁基橡膠（價(jià)格低）、氟橡膠（慣性好）三種。為了防止樣品成分被壓蓋吸收，現(xiàn)在使用的是襯有聚四氟乙烯或鋁的壓蓋。如有必要，應(yīng)使用空白分析，以確認(rèn)密封墊中沒(méi)有揮發(fā)性物質(zhì)干擾樣品分析。
