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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的測(cè)量方法介紹
點(diǎn)擊次數(shù)：1919 更新時(shí)間：2022-08-04
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀又叫微量水分測(cè)定儀，卡爾費(fèi)休容量法也叫滴定法，需要對(duì)每個(gè)待測(cè)樣品進(jìn)行以下五個(gè)步驟：
（1）先向滴定池中注入一部分甲醇，
（2）滴定部分卡爾費(fèi)休試劑，滴定甲醇中的水使其平衡，
（3）注入10ul純水，滴定，得到卡爾費(fèi)休試劑的滴定值，
（4）注入測(cè)試樣品，
（5）滴定卡爾費(fèi)休試劑滴定滴定槽中的水，
（6）排出廢液，清洗滴定瓶，然后重新開(kāi)始取樣。
卡爾費(fèi)休法測(cè)定水份，需要注意如下幾點(diǎn)：
① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品；
② 樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素*的樣品不能測(cè)定；樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的，會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng)，必須采用專用的醛酮類試劑測(cè)試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測(cè)，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測(cè)定。
③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水，即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜，*好用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的滴定過(guò)程是由兩端供電的雙鉑電極完成的，而卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀從去極化雙鉑電極中獲得的電流信號(hào)控制滴定，當(dāng)溶液中只有碘時(shí)，沒(méi)有電流通過(guò)電極極化。
原理
在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI（***吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測(cè)定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無(wú)水甲醇。
C5H5NSO3（硫酸酐吡啶） + CH3OH（無(wú)水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
